一 : 溶质质量分数分别为a%和5a%的H2SO4溶液按等体积混合,混合溶液中H2SO4的质量分数为()A.
溶质质量分数分别为a%和5a%的H2SO4溶液按等体积混合,混合溶液中H2SO4的质量分数为( )
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[思路分析] 本题考查溶液混合后溶质质量分数的变化。设a%、5a%的H2SO4溶液的密度为![]() ![]() 则可知 ![]() ![]() ![]() ![]() 提示: (1)两种不同质量分数的溶液等体积混合,若溶液的密度大于1 g·cm―3,则混合溶液的质量分数大于它们和的一半;若溶液的密度小于1 g·cm―3,则混合溶液的质量分数小于它们和的一半。 (2)无论溶液的密度大于1 g·cm―3,还是小于1 g·cm―3,等质量混合时,混合溶液的质量分数都等于它们和的一半。 |
考点:
考点名称:化学实验的基本操作化学实验的基本操作:
1.药品的取用
(1)药品取用
原则粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。
(2)固体药品的取用
取用同体药品一般用药匙。有些块状的药品(如钠、钾、磷)可用镊子取用。用过的药匙或镊子要立刻用干净的纸擦拭干净,以备下次使用。往试管里装入同体粉末时,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(如图 A)或用小纸条折叠成的纸槽(如图B)小心地送入试管的底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到试管的底部。把块状的药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时,应该先把容器横放,把药品或金属颗粒放入容器口以后,再把容器慢慢地竖立起来,使药品或金属颗粒缓慢地滑落到容器的底部,以免打破容器。
(3)液体药品的取用
液体药品通常盛在细口瓶里。取用细口瓶里的液体药品时,先拿下瓶塞,倒放在桌上。然后右手握瓶,使瓶上的标签向着手心(防止残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签),左手斜拿试管,使瓶口紧挨着试管口(如右图)将液体慢慢地倒入试管。倒完液体,立即盖紧瓶塞,把瓶子放回原处。
取用一定量的液体药品,可以用量简量出体积。量液体时,量筒必须放平稳,而且使视线与量筒内液体凹液面的最低点保持水平,或者说,视线与量筒内液体凹液面的最低点相切,再读出液体的体积。
滴管是用来吸取或滴加少量试剂的一种仪器。滴管上部是橡胶乳头,下部是细长尖嘴的玻璃管。使用滴管时,用手指捏紧橡胶乳头,赶出滴管中的空气,然后把滴管伸入试剂瓶中,放开手指,试剂被吸入(如 A图)。取出滴管,把它悬空在容器(如烧杯、试管) 上方(不要接触器壁,以免沾污滴管或造成试剂的污染),然后用拇指和食指轻轻挤橡胶乳头,试剂便滴入容器中(如B图)。
2.仪器的洗涤
(1)洗涤方法
①冲洗法:往容器里注入少量水,振荡,倒掉,反复几次,再使容器口朝下,冲洗外壁后将容器放于指定位置晾干。如果是试管,则应倒扣在试管架上。 ②刷洗法:如果内壁附有不易洗掉的物质,可以往容器里倒入少量水,选择合适的毛刷配合去污粉、洗涤剂,往复转动,轻轻刷洗后用水冲洗几次即可。
③药剂洗涤法:对于用水洗小掉的污物,可根据不同污物的性质用药剂处理。
(2)洗净标准内壁上附着均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。
3.试剂的溶解
通常是指固体、液体或气体与液体相混合而形成溶液的过程。
(1)固体:用烧杯、试管溶解,振荡、搅拌、粉碎、升温等可加速溶解.
(2)液体:一般将密度大的溶液注入密度小的溶液中,如稀释浓H2SO4时将浓H2SO4慢慢注入水中。
(3)气体:根据气体溶解度选择水下溶解或水面溶解。
4.物质的加热
5.仪器的装配和拆卸
装配时,首先要根据装置图选择仪器和零件,然后进行仪器和零件的连接和全套仪器的总装配。
(1)零件的连接
正确连接实验装置是进行化学实验的重要环节。在中学化学实验巾使用较多的是连接玻璃管、橡皮塞、橡胶管的操作。
①把玻璃管插入带孔的橡皮塞
左手拿橡皮塞,右手拿玻璃管。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿,然后稍稍用力转动,将它插入。
②连接玻璃管和橡胶管
左手拿橡胶管,右手拿玻璃管,先把玻璃管管口用水润湿,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡胶管。
③在容器中塞橡皮塞
左手拿容器,右手拿橡皮塞慢慢转动,旋进容器口。切不可把容器放在桌面上再使劲塞进塞子,这样做容易压破容器。
(2)全套仪器的总装配
一般要遵循“由下而上、由左刮右”的原则。如根据酒精灯高度确定铁架台上铁阁的位置,由铁圈确定圆底烧瓶的位置。又如组装实验室制氯气的装置,先要把氯气发生装置安装好,然后再组装集气装置,最后组装尾气吸收装置。
(3)装置的拆卸
实验结束后要拆卸装置,一般先将连接各部分装置的橡胶管拆开,这样使整套装置分成若干部分,然后再将各部分装置的仪器、零件按“由上到下”的顺序逐一拆卸。
(1)七个操作顺序的原则:
①“从下往上”原则。
②“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。
③先“塞”后“定”原则。
④“固体先放”原则。
⑤“液体后加”原则。
⑥先验气密性(装入药口前进行)原则。
⑦后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。
实验操作中方法总结:
(1)实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。
(2)做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。
(3)取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心,不应向下;放回原处时标签不应向里。
(4)如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。
(5)称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。
(6)用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
(7)向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。
(8)不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。
(9)给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。
(10)给试管加热时,不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。
(11)给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。
(12)用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。
(13)使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。
(14)过滤液体时,漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。
(15)在烧瓶口塞橡皮塞时,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。
化学实验中的先与后:
(1)加热试管时,应先均匀加热后局部加热。
(2)用排水法收集气体时,先拿出导管后撤酒精灯。
(3)制取气体时,先检验气密性后装药品。
(4)收集气体时,先排净装置中的空气后再收集。
(5)稀释浓硫酸时,烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
(6)点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时,先检验纯度再点燃。
(7)检验卤化烃分子的卤元素时,在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。
(8)检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时,先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
(9)做固体药品之间的反应实验时,先单独研碎后再混合。
(10)配制FeCl3,SnCl2等易水解的盐溶液时,先溶于少量浓盐酸中,再稀释。
(11)中和滴定实验时,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时,先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
(12)焰色反应实验时,每做一次,铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时,再做下一次实验。
(13)用H2还原CuO时,先通H2流,后加热CuO,反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2。
(14)配制物质的量浓度溶液时,先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm~2cm后,再改用胶头滴管加水至刻度线。
(15)安装发生装置时,遵循的原则是:自下而上,先左后右或先下后上,先左后右。
(16)浓H2SO4不慎洒到皮肤上,先迅速用布擦干,再用水冲洗,最后再涂上3%一5%的NaHCO3溶液。沾上其他酸时,先水洗,后涂NaHCO3溶液。
(17)碱液沾到皮肤上,先水洗后涂硼酸溶液。
(18)酸(或碱)流到桌子上,先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最后用布擦。
(19)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。
(20)用pH试纸时,先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上,再把试纸的颜色跟标准比色卡对比,定出pH。
(21)配制和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O2,再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
(22)称量药品时,先在盘上各放二张大小,重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿),再放药品。加热后的药品,先冷却,后称量。
实验中导管和漏斗的位置的放置方法:
在许多化学实验中都要用到导管和漏斗,因此,它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果,而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。
(1)气体发生装置中的导管;在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行,不然将不利于排气。
(2)用排空气法(包括向上和向下)收集气体时,导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气,而收集到较纯净的气体。
(3)用排水法收集气体时,导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”,但两者比较,前者操作方便。
(4)进行气体与溶液反应的实验时,导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触,充分反应。
(5)点燃H2、CH4等并证明有水生成时,不仅要用大而冷的烧杯,而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多,产生的雾滴则会很快气化,结果观察不到水滴。
(6)进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时,被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然,若与瓶壁相碰或离得太近,燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。
(7)用加热方法制得的物质蒸气,在试管中冷凝并收集时,导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离,以防止液体经导管倒吸到反应器中。
(8)若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解,都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面,以避免水被吸入反应器而导致实验失败。
(9)洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部,以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点,以利排气。
(10)制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时,为方便添加酸液或水,可在容器的塞子上装一长颈漏斗,且务必使漏斗颈插到液面以下,以免漏气。
(11)制Cl2、HCl、C2H4气体时,为方便添加酸液,也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热,所以漏斗颈都必须置于反应液之上,因而都选用分液漏斗。
考点名称:化学实验安全化学实验安全原则:
(1)遵守实验室规则。
(2)了解安全措施。
(3)掌握正确的操作方法。
(4)重视并逐渐熟悉污染物和废弃物的处理方法。
化学实验安全总结:
(1)给试管里的固体加热,应先将试管干燥或使试管均匀受热,这样可以防止加热过程中试管炸裂。
(2)给试管里的液体加热时,试管不能直立。应与桌面成45°角,并且试管内的液体不要超过试管容积的1/3,更不能将试管对着有人的方向,这样可以防止加热过程中液体沸腾冲出烫伤人。
(3)使用酒精灯的过程中,不能向燃着的灯内添加酒精,也不能用酒精灯引燃另一只酒精灯,这样做可避免失火。
(4)用酒精灯加热烧杯中的液体时,应垫上石棉网,可防止烧坏受热不均炸裂。
(5)蒸发溶液时,应用玻璃棒不断搅拌,这样做可避免液体受热不均溅出伤人。
(6)点燃可燃性气体如H2、CH4、CO前一定要检验它们的纯度,这样做可防止不纯气体点燃发生爆炸。
(7)做CO还原CuO实验时,在加热之前应先通入CO,这样做可赶跑空气,防止装置内CO与空气混合受热时爆炸,同时还要进行尾气处理,防止CO污染空气。
(8)用KMnO4和KClO3制O2时,要注意药品中不要混有可燃物,否则有引起试管爆炸的危险。
(9)用KMnO4制O2时,不要忘记在试管口塞一团棉花,否则加热时KMnO4粉末会溅入导管内堵塞导管,从而使试管炸裂。
(10)加热某些固体药品制取氧气,并用排水法收集结束时,应先将导管移出水槽,然后再熄灭酒精灯,这样做可防止水槽中的水倒流到试管,使热的试管炸裂。
(11)白磷等易燃物应保存在水中,用后不能随意丢弃,因为白磷着火点较低,易发生缓慢氧化而自燃。这样做可避免发生火灾。
(12)做探究燃烧条件的实验时,白磷的燃烧应在通风橱内进行。
(13)稀释浓硫酸时,一定要将浓硫酸慢慢注入水中,并用玻璃棒不断搅拌,切不可将水倒入浓硫酸中。这样可防止水浮在酸液上方,沸腾后溅出造成事故。
(14)蒸馏时,可在烧瓶中加入几粒沸石或碎瓷片,这样可防止液体暴沸。 考点名称:化学实验现象化学中实验现象总结:
(1)镁条在空气中燃烧:发出耀眼强光,放出大量的热,生成白烟同时生成一种白色物质。
(2)木炭在氧气中燃烧:发出白光,放出热量。
(3)硫在氧气中燃烧:发出明亮的蓝紫色火焰,放出热量,生成一种有刺激性气味的气体。
(4)铁丝在氧气中燃烧:剧烈燃烧,火星四射,放出热量,生成黑色固体物质。
(5)加热试管中碳酸氢铵:有刺激性气味气体生成,试管上有液滴生成。
(6)氢气在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。
(7)氢气在氯气中燃烧:发出苍白色火焰,产生大量的热。
(8)在试管中用氢气还原氧化铜:黑色氧化铜变为红色物质,试管口有液滴生成。
(9)用木炭粉还原氧化铜粉末,使生成气体通入澄清石灰水,黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒,石灰水变浑浊。
(10)一氧化碳在空气中燃烧:发出蓝色的火焰,放出热量。
(11)向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸:有气体生成。
(12)加热试管中的硫酸铜晶体:蓝色晶体逐渐变为白色粉末,且试管口有液滴生成。
(13)钠在氯气中燃烧:剧烈燃烧,生成白色固体。
(14)点燃纯净的氢气,用干冷烧杯罩在火焰上:发出淡蓝色火焰,烧杯内壁有液滴生成。
(15)向含有Cl-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液,有白色沉淀生成。
(16)向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成。
(17)一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热:铁锈逐渐溶解,溶液呈浅黄色,并有气体生成。
(18)在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液:有蓝色絮状沉淀生成。
(19)将Cl2通入无色KI溶液中,溶液中有褐色的物质产生。
(20)在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有红褐色沉淀生成。
(21)盛有生石灰的试管里加少量水:反应剧烈,发出大量热。
(22)将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中:铁钉表面有红色物质附着,溶液颜色逐渐变浅。
(23)将铜片插入硝酸汞溶液中:铜片表面有银白色物质附着。
(24)向盛有石灰水的试管里,注入浓的碳酸钠溶液:有白色沉淀生成。
(25)细铜丝在氯气中燃烧后加入水:有棕色的烟生成,加水后生成绿色的溶液。
(26)强光照射氢气、氯气的混合气体:迅速反应发生爆炸。
(27)红磷在氯气中燃烧:有白色烟雾生成。
(28)氯气遇到湿的有色布条:有色布条的颜色退去。
(29)加热浓盐酸与二氧化锰的混合物:有黄绿色刺激性气味气体生成。
(30)给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热:有雾生成且有刺激性的气味生成。
(31)在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有浅黄色沉淀生成。
(32)在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有黄色沉淀生成。
(33)I2遇淀粉,生成蓝色溶液。
(34)细铜丝在硫蒸气中燃烧:细铜丝发红后生成黑色物质。
(35)铁粉与硫粉混合后加热到红热:反应继续进行,放出大量热,生成黑色物质。
(36)硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿):火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。
(37)硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯):火焰呈淡蓝色,生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。
(38)在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫:瓶内壁有黄色粉末生成。
(39)二氧化硫气体通入品红溶液后再加热:红色退去,加热后又恢复原来颜色。
(40)过量的铜投入盛有浓硫酸的试管,并加热,反应毕,待溶液冷却后加水:有刺激性气味的气体生成,加水后溶液呈天蓝色。
(41)加热盛有浓硫酸和木炭的试管:有气体生成,且气体有刺激性的气味。
(42)钠在空气中燃烧:火焰呈黄色,生成淡黄色物质。
(43)钠投入水中:反应激烈,钠浮于水面,放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动,有“嗤嗤”声。
(44)把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里,将带火星木条伸入试管口:木条复燃。
(45)加热碳酸氢钠固体,使生成气体通入澄清石灰水:澄清石灰水变浑浊。
(46)氨气与氯化氢相遇:有大量的白烟产生。
(47)加热氯化铵与氢氧化钙的混合物:有刺激性气味的气体产生。
(48)加热盛有固体氯化铵的试管:在试管口有白色晶体产生。
(49)无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射:瓶中空间部分显棕色,硝酸呈黄色。
(50)铜片与浓硝酸反应:反应激烈,有红棕色气体产生。
(51)铜片与稀硝酸反应:试管下端产生无色气体,气体上升逐渐变成红棕色。
(52)在硅酸钠溶液中加入稀盐酸,有白色胶状沉淀产生。
(53)在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液:胶体变浑浊。
(54)加热氢氧化铁胶体:胶体变浑浊。
(55)将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中:剧烈燃烧,有黑色物质附着于集气瓶内壁。
(56)向硫酸铝溶液中滴加氨水:生成蓬松的白色絮状物质。
(57)向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有白色絮状沉淀生成,立即转变为灰绿色,一会儿又转变为红褐色沉淀。
(58)向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液:溶液呈血红色。
(59)向硫化钠水溶液中滴加氯水:溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl-+S↓
(60)向天然水中加入少量肥皂液:泡沫逐渐减少,且有沉淀产生。
(61)在空气中点燃甲烷,并在火焰上放干冷烧杯:火焰呈淡蓝色,烧杯内壁有液滴产生。
(62)光照甲烷与氯气的混合气体:黄绿色逐渐变浅,时间较长,(容器内壁有液滴生成)。
(63)加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物,并使产生的气体通入溴水,通入酸性高锰酸钾溶液:有气体产生,溴水褪色,紫色逐渐变浅。
(64)在空气中点燃乙烯:火焰明亮,有黑烟产生,放出热量。
(65)在空气中点燃乙炔:火焰明亮,有浓烟产生,放出热量。
(66)苯在空气中燃烧:火焰明亮,并带有黑烟。
(67)乙醇在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。
(68)将乙炔通入溴水:溴水褪去颜色。
(69)将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液:紫色逐渐变浅,直至褪去。
(70)苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应:有白雾产生,生成物油状且带有褐色。
(71)将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中,振荡:紫色褪色。
(72)将金属钠投入到盛有乙醇的试管中:有气体放出。
(73)在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水:有白色沉淀生成。
(74)在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液,振荡:溶液显紫色。
(75)乙醛与银氨溶液在试管中反应:洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。
(76)在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应:有红色沉淀生成。
(77)在适宜条件下乙醇和乙酸反应:有透明的带香味的油状液体生成。
(78)蛋白质遇到浓HNO3溶液:变成黄色。
(79)紫色的石蕊试液遇碱:变成蓝色。
(80)无色酚酞试液遇碱:变成红色。
二 : 同时溶解和ICP-AES同时测定铜基锡银焊料中的锡和银
同时溶解和ICP-AES同时测定铜基锡银焊料中的锡和银
摘要:提出了简单、快速地同时溶解及测定铜基锡银焊料中锡银的新方法。合金样品经2 g酒石酸和8mL稀硝酸溶解后。用电感耦合等离子发射光谱仪法(ICP-AES)同时测定溶液中的锡和银。回收率为98%~102%,RSD为0.9%~2.1%.
关键词:铜基锡银焊料;锡;银 ;同时溶解测定 ;电感耦合等离子体发射光谱仪
Simultaneous Dissolution of Tin and Slive in Copper solder andTheir Determinations by ICP-AES
Zheng jianming
Abstract:A new method for the simultaneous dissolution anddetermination of Tin and Silver in copper solder was reported.Thesample was dissolved with 2 g tartaric acid and 8 mL nitricacid,Tin and Silve were simultancously determined by ICP-AES,Therecoveries of the elements were in the range of 98%~102%,and theRSD 0.9%~2.1%.
Key words: Copper solder; Tin; Silver; Simultaneous Dissolution anddetermination;ICP-AES
近年来,锡银合金被广泛应用在焊料行业中,目前对它们的检测项目主要有滴定法和光谱法两种。在该合金分析中,样品中锡银的溶解是分析中最重要的步骤,目前常用的样品溶解方法有:浓硫酸浓硝酸溶解锡银①、王水溶解铜锡②(www.61k.com];③以及稀硝酸溶解锡。这三种方法无论是哪1种都不能同时溶解合金中的锡银。在铜基锡银焊料样品中,含银量都比较高,王水溶解法和浓硫酸浓硝酸法都无法全部能使样品中银溶解,故不能用王水和浓硫酸和浓硝酸处理;而稀硝酸不能溶解锡。基于以上几个原因,我们要检测焊料中的锡银时,样品分解要使用不同的溶解方法,分析过程繁琐。本文研究了使用酒石酸和浓硝酸同时溶解铜锡银合金中的锡和银,最后用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定锡和银④⑤。结果表明:此方法快速,准确。
1 实验部分
1.1 仪器与实验条件
单向观测顺序扫描型电感耦合等立体发射光谱仪(ICP-AES)ICP-2000天瑞仪器股份有限公司生产,仪器工作条件:等离子体线圈功率:1.1KW,高压:4KV,冷却气流量:18L/min,辅助气流量0.5L/min,测定波长:银:328.0,锡235.4。采用径向观测。
1.2试剂
硝酸 优级纯 500 mL /瓶 昆山晶科微电子材料有限公司
酒石酸 分析纯 500 g/瓶 天津大茂化学试剂厂
超纯水 实验室一级用水 南京易普易达设备厂
1.3样品处理
准确称取0.050 g样品于烧杯中,依次加入2.000 g酒石酸,5 mL去离子水和8mL浓硝酸,于100℃加热板上溶解,完全后,冷却,将溶液转移到100 mL 容量瓶中,以水定容,再取10 mL到100mL容量瓶中,稀释10倍待测。
1.4标液配置
分别吸取1000 mg/L银,锡标液0.0、0.1、0.5、1.0 mL至100mL容量瓶中,加入2 g酒石酸以及5mL浓硝酸,去离子水定容.即得0.0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L的银锡混合溶液。
2结果与讨论
2.1溶解样品试剂用量实验
若溶解锡银,须用硝酸;本研究在固定硝酸用量的情况下,通过改变酒石酸的用量来考察样品溶解效果。实验结果表明:对加入0.0g,0.5g,1.0g,1.5g 四个不同质量的酒石酸的锡银焊料,样品均不能完全溶解,酒石酸的最佳用量在2.0 g。
2.2 试剂加入顺序
实验表明,溶解样品时首先加入酒石酸,将会保证硝酸完全溶解锡而不形成偏锡酸,同时硝酸溶解银。
2.3样品溶解温度及溶解时间的影响
实验表明,溶解温度控制在150℃左右(见图一),同时控制溶解时间(图二),使溶液体积不要由于过多的蒸发引起晶体析出,本实验选用的最佳溶解时间为15min左右。
三 : 一杯酸性的液体
一杯酸性的液体
文/紫竹心
·
几粒果干,几朵腌制的魂灵。
于沸水中悲壮,红色,透过身体。
疼痛早已失忆,翻滚的,不外乎那些思绪。( 文章阅读网:www.61k.com )
酸,只是味觉,掩视涩的心扉。
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还有什么可以呈现?
文字吗?它们不在其位。
咀嚼剩余的,残渣还在膨胀。
杯中,思想继续。
2016.12.07
四 : 利用中和反应可以测定酸或碱溶液中溶质的质量分数.例如,在一定量的待测酸(或碱)溶液中逐滴加入已知质量
利用中和反应可以测定酸或碱溶液中溶质的质量分数.例如,在一定量的待测酸(或 碱)溶液中逐滴加入已知质量分数的碱(或酸)溶液(标准溶液),直到酸、碱正好完全反应,根据消耗标准碱(或酸)溶液的多少即可求算出待测酸(或碱)溶液的质量分数. 右图为某次测定过程中,溶液的pH随所滴加的某标准溶液体积的变化而变化的关系图. (1)根据图曲线可以判断实验中是向______(填“酸”或“碱”,下同)溶液(待测液)中滴加______溶液(标准液). (2)在这次测定中,为了指示中和反应刚好完全,用酚酞作指示剂,即在待测溶液中先滴入几滴酚酞试液,若看到______,则证明中和反应正好完成. (3)如果实验中使用的酸是硫酸,碱是氢氧化钠,且待测液和标准液的密度均以1.0g/mL计.若测定中取用待测液25mL,标准液溶质的质量分数为4.5%,根据图中数据,计算待测液溶质的质量分数. ![]() |